中試型凍干機凍干工藝探索

一、冷凍干燥技術應用：

凍干制品呈海綿狀、無干縮、復水性*、含水分極少，相應包裝后可在常溫下長時間保存和運輸。因為真空冷凍干燥方法具有其它干燥方法*的優點，因此該技術受到人們的青睞，并且在醫藥、生物制品和食品等方面的應用已日益廣泛。此外，血清、菌種、中西醫藥等生物制品多為一些生物活性物質，真空冷凍干燥技術也為保存生物活性提供了良好的解決途徑。

二、冷凍干燥技術簡述：

冷凍干燥的基本原理是在高真空狀態下，利用升華原理，使預先凍結的物料中的水分，不經過冰的液態融化，直接以冰態升華為水蒸汽被除去，從而達到干燥的目的。

凍干機是利用冷凍干燥的基本原理來實現干燥的設備，凍干機主要是由制冷系統、真空系統、加熱系統、控制系統所組成。它的工作原理是將被干燥的物品先凍結成固態，然后在真空條件下使物品中的固態水（冰）直接升華成氣態，從物品中排除，從而使物品干燥。

但要獲得高質量的凍干制品，操作人員需要對凍干的理論和工藝有一個比較全面的了解，凍干工藝過程一般來講包括預凍、一次升華干燥和二次解吸干燥三個分階段。合理而有效地優化凍干工藝，并縮短凍干周期在工業生產上具有明顯的經濟價值。

三、中試型凍干機介紹：

凍干機按照規格大小一般分為實驗型凍干機、中試型凍干機、生產型凍干機。小型實驗型凍干機主要是應用于實驗室進行初步的凍干實驗為主，中試型凍干機主要是應用于凍干工藝的摸索，也可應用于初步的小型加工生產，生產型凍干機主要是應用于工廠規模化生產等。

用戶使用生產型凍干機之前需要摸索凍干工藝，就會先使用中試型凍干機摸索總結出成熟凍干工藝，然后無縫對接到生產型凍干機上。真正能模擬凍干工藝曲線的中試型凍干機是以硅油為加熱介質，外形上看以方艙為主，凍干面積大。硅油為介質的凍干機，制冷和制熱過程都非常可靠，溫度可控，不會對物料造成傷害。

四、中試型凍干機工藝流程探索舉例：

以注射用心肌肽凍干工藝為例講解一下凍干工藝的探索。就中試型凍干機對可能影響注射用心肌肽凍干工藝的多種因素進行了實驗研究(20支每批),通過對溶液配制、預冷凍、冷凍干燥中升溫速率和形式等各因素的研究,得到一個初步優化的工藝路線,該工藝路線將原凍干周期由78小時縮短至45小時,同時將批內質量偏差由2%降至1.5%。通過多次摸索實驗，發現對注射用心肌肽凍干工藝影響大的四個因素:灌裝量、進料方式、一次升華慢速段時間、一次升華高速段時間。接下來對真空度、摻氣量、一次升華慢速段時間、一次升華高速段時間這四個因素進行多次摸索試驗,考察其對注射用心肌肽凍干工藝的協同影響,并得到一條進一步優化的凍干路線。之后,將這一工藝應用于中試實驗中(300支每批),在中試水平進行進一步調整和優化。終,將該工藝應用于工業實際放大中(10000支每批),并成功解決前面生產周期長、批內質量偏差大等問題。

五、永合創信中試型凍干機特點

1.性能可靠

(1).進口品牌*壓縮機，性能可靠，噪音低，高低溫下使用都能維持化學穩定性，能使壓縮機運轉部件潤滑*，提高壓縮機使用壽命；

(2).進口品牌干燥過濾器，過濾制冷劑，防止雜質及水分進入制冷系統；

(3).擱板以硅油為媒介，達到制冷和加熱目的，溫度誤差≤1℃，制冷和干燥效果均勻； 

(4).冷阱和干燥室為全不銹鋼設計，耐腐蝕易清潔；每層隔板配備溫度傳感器，可以監測每層物料的溫度以及變化特性。

2.功能特點：

(1).進口品牌壓縮機，制冷速度快，制冷量大；

(2).隔板以硅油為媒介，達到制冷和加熱目的，溫度誤差≤1℃，制冷和干燥效果均勻；

(3).采用7寸彩色液晶觸摸屏，以數字和曲線；

(4).實時顯示狀態以及歷史數據；

(5).大容量FAT32文件系統存儲各路數據值，存儲量30天以上；

(6).帶有USB數據接口，可導出凍干數據；

(7).冷阱自動化霜功能；

(8).隔板溫度可調、可控、可摸索凍干工藝；自動程序可設置32個程序，每個程序36個控溫段；

(9).可選配共晶點測試功能

(10).可選配外置凍干瓶功能。

3.人性化設計

(1).原位凍干設計，防止了物料轉移過程帶來的污染，實現了干燥升華的自動化；

(2).設計有自動化霜功能；

(3).采用高密度的有機玻璃門，即保證可靠性，又可以在操作過程中清晰觀察物料的凍干過程；  

(4).中文界面，能夠以曲線顯示樣品溫度、冷阱溫度、真空度等工作參數；

(5).以自行編程擱板溫度可調、可控、可摸索生產工藝；

(6).選配計算機接口，可以導出凍干過程中的數據，方便用戶分析以及改善工藝 , 達到中試以及小型生產的目的。

六、永合創信中試凍干機技術參數

七、永合創信中試凍干機安裝案例